本文所研究的导电胶粘剂(Conductive Adhesive,CA)的组成包含导电填料、基体材料、固化剂以及其它添加助剂。通过化学方法对市售鳞片石墨进行表面活化,制得活性鳞片石墨(Activated Flake Graphite,AFG);通过物理方法将活性鳞片石墨与纳米铝粉进行均匀混合,制得纳米铝粉/活性鳞片石墨(nano-Aluminium/AFG,nano-Al/AFG)共混体系;通过对市售可膨胀石墨进行高温膨化处理,得到膨胀石墨,再通过超声波震荡破碎处理,制得纳米石墨(nano-Graphite,nano-G);通过还原剂水合肼对纳米石墨进行还原处理,制得还原纳米石墨(Reduced nano-Graphite,R-nano-G);通过化学镀覆方法对纳米石墨进行表面镀银,制得镀银纳米石墨(Silver Plating nano-Graphite,Ag-nano-G)。分别以上述五种改性石墨作为导电填料,以环氧树脂(E-51)作为基体材料,以三乙醇胺作为固化剂,结合稀释剂环氧丙烷丁基醚等添加助剂,制备得到新型改性石墨/环氧树脂导电胶粘剂系列:AFG/E-51 CA,nano-Al/AFG/E-51 CA,nano-G/E-51 CA,R-nano-G/E-51 CA,Ag-nano-G/E-51 CA。通过粘接强度测试和傅立叶变换红外光潜仪(FT-IR)跟踪确定该导电胶粘剂系列的最适宜固化条件为120℃,150min;通过X-射线能谱仪(X-EDS)分析还原纳米石墨的表面氧元素含量和镀银纳米石墨的表面银元素含量,探讨纳米石墨的肼还原方法和化学镀银工艺;通过扫描电子显微镜(SEM)观察改性石墨的微观形貌,探讨导电填料形态特征对导电胶粘剂主要应用性能的影响。通过直流低电势电位差计(D.C-LPPS)测算导电胶粘剂的体积电阻率ρv,得到导电性能参数——渗逾阀值(Φc)和使用电阻率(ρa);通过电子万能力学测试仪(UTD)测试导电胶粘剂的拉伸剪切强度T,得到力学性能参数——使用粘接强度(Ta);通过热重分析仪(TGA)测绘导电胶粘剂的TG和DTG曲线,得到热学性能参数——初始热降解温度(t0)和最大失重速率(Dm)。新型改性石墨/环氧树脂导电胶系列的主要应用性能参数(Φc/ρa/Ta/t0/Dm)分别为——AFG/E-51 CA:20wt%/0.0569Ω·cm/6.2MPa/ 349.05℃/-8.80%·min-1:nano-Al/AFG/E-51CA:20wt%/0.4883Ω·cm/11.1MPa/337.21℃/-4.92%·min-1;nano-G/E-51 CA:17wt%/0.3439Ω·cm/12.6MPa/342.58℃/-7.19%·min-1;R-nano-G/E-51 CA:17wt%/0.0968Ω·cm/12.3MPa/ 344.94℃/-6.22%·min-1;Ag-nano-G/E-51 CA:17wt%/1.553×10-3Ω·cm/13.2MPa/346.04℃/-5.69%·min-1,能够满足不同领域中低端电子产品的封装应用要求。
1 绪论 10-28
1.1 导电胶粘剂 10-14
1.1.1 导电胶概述 10-12
1.1.2 导电胶的发展与应用 12-14
1.2 导电胶的导电机理 14-18
1.2.1 导电通道学说 14-15
1.2.2 隧道效应学说 15-17
1.2.3 其它导电机理 17-18
1.3 导电胶性能的影响因素 18-22
1.3.1 导电填料因素 18-19
1.3.2 高分子聚合物基体因素 19-20
1.3.3 添加助剂因素 20-21
1.3.4 环境因素 21-22
1.3.5 配胶工艺因素 22
1.4 石墨与环氧树脂 22-26
1.4.1 石墨的结构与性质 22-23
1.4.2 石墨改性与改性石墨 23-25
1.4.3 环氧树脂概述 25-26
1.5 本论文的研究意义和内容 26-28
1.5.1 本论文的研究意义 26
1.5.2 本论文的研究内容 26-28
2 改性石墨的研究 28-42
2.1 实验路线、原料和仪器 28-30
2.1.1 实验路线 28
2.1.2 实验原料 28-29
2.1.3 实验仪器 29-30
2.2 活性鳞片石墨(AFG)的制备 30-31
2.2.1 鳞片石墨的表面清洁 30-31
2.2.2 AFG的制备 31
2.3 纳米铝粉/活性鳞片石墨(nano-AI/AFG)共混体系的制备 31-33
2.3.1 纳米铝粉的预处理 32
2.3.2 nano-AI/AFG的制备 32-33
2.4 纳米石墨(nano-G)的制备 33-35
2.4.1 膨胀石墨(EG)的制备 33-34
2.4.2 Nano-G的制备 34-35
2.5 还原纳米石墨(R-nano-G)的制备 35-37
2.5.1 电解还原制备R-nano-G 35-36
2.5.2 肼还原制备R-nano-G 36
2.5.3 R-nano-G的表面氧含量分析 36-37
2.6 镀银纳米石墨(Ag-nano-G)的制备 37-41
2.6.1 Ag-nano-G的制备 37-39
2.6.2 Ag-nano-G的表面银含量分析 39-41
2.7 本章小结 41-42
3 E-51环氧树脂胶粘剂体系的研究 42-50
3.1 实验路线、原料和仪器 42-43
3.1.1 实验路线 42
3.1.2 实验原料 42-43
3.1.3 实验仪器 43
3.2 E-51环氧树脂胶粘剂配方与固化机理 43-45
3.2.1 配方设计 44
3.2.2 固化机理 44-45
3.3 固化工艺与应用性能 45-49
3.3.1 胶粘剂配制与粘接 45-46
3.3.2 粘接强度与固化工艺 46-47
3.3.3 固化进程的FT-IR分析 47-48
3.3.4 环氧树脂胶粘剂的TGA分析 48-49
3.4 本章小结 49-50
4 新型改性石墨/环氧树脂导电胶粘剂的研究 50-74
4.1 实验路线、原料和仪器 50-51
4.1.1 实验路线 50
4.1.2 实验原料 50-51
4.1.3 实验仪器 51
4.2 AFG/E-51 CA的制备与表征 51-55
4.2.1 AFG/E-51 CA的制备与粘接 52
4.2.2 AFG/E-51 CA的导电性能表征 52-54
4.2.3 AFG/E-51 CA的力学性能表征 54
4.2.4 AFG/E-51 CA的热学性能表征 54-55
4.3 nano-AI/AFG/E-51 CA的制备与表征 55-58
4.3.1 nano-AI/AFG/E-51 CA的制备与粘接 56
4.3.2 nano-AI/AFG/E-51 CA的导电性能表征 56-57
4.3.3 nano-AI/AFG/E-51 CA的力学性能表征 57
4.3.4 nano-AI/AFG/E-51 CA的热学性能表征 57-58
4.4 nano-G/E-51 CA的制备与表征 58-61
4.4.1 nano-G/E-51 CA的制备与粘接 58-59
4.4.2 nano-G/E-51 CA的导电性能表征 59
4.4.3 nano-G/E-51 CA的力学性能表征 59-60
4.4.4 nano-G/E-51 CA的热学性能表征 60-61
4.5 R-nano-G/E-51 CA的制备与表征 61-64
4.5.1 R-nano-G/E-51 CA的制备与粘接 61
4.5.2 R-nano-G/E-51 CA的导电性能表征 61-62
4.5.3 R-nano-G/E-51 CA的力学性能表征 62-63
4.5.4 R-nano-G/E-51 CA的热学性能表征 63-64
4.6 Ag-nano-G/E-51 CA的制备与表征 64-67
4.6.1 Ag-nano-G/E-51 CA的制备与粘接 64
4.6.2 Ag-nano-G/E-51 CA的导电性能表征 64-65
4.6.3 Ag-nano-G/E-51 CA的力学性能表征 65
4.6.4 Ag-nano-G/E-51 CA的热学性能表征 65-67
4.7 导电胶应用性能的综合分析 67-72
4.7.1 改性石墨与导电胶的导电性能 68-69
4.7.2 改性石墨与导电胶的力学性能 69-71
4.7.3 改性石墨与导电胶的热学性能 71-72
4.8 本章小结 72-74
结论 74-76
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