研究了高有机硅含量硅丙乳液的合成,考察了影响硅丙乳液聚合稳定性的工艺条件。利用红外进行了结构表征,测定了其粒度分布和黏度。将硅丙乳液用于膨胀型防火涂料中,考察了其对防火涂料阻燃性,耐水性,机械性能的影响。研究了可膨胀石墨(EG)、纳米Mg(OH)2作为无机阻燃剂对涂料耐火隔热性能的影响。通过偶联剂改性,提高了这两种阻燃剂与其他组分的相容性。通过热重分析研究了防火涂料的热稳定性,应用反应动力学讨论了其热解过程。结果表明,采用半连续式滴加工艺,乳化剂十二烷基苯磺酸钠与OP-10比为1.0/2.0,用量和为单体量的2.0%,引发剂过硫酸钠用量为单体量的0.75%,电解质碳酸氢钠用量为单体量的0.2%,聚合反应稳定,乳液外观细腻,漆膜耐水性增强,用于防火涂料中,炭层强度及抗氧化性得到提高。通过耐火实验,采用单因素及正交分析,确定了基料-聚磷酸铵-季戊四醇-三聚氰胺四组分得最佳配比为:7.7:5.7:2.4:2.3;确定可膨胀石墨和纳米氢氧化镁的最佳加入量为总阻燃剂用量的8.2%和1.1%,耐燃时间为102.5min,碳层致密,强度高;确定可膨胀石墨和纳米氢氧化镁的改性偶联剂分别为DB-151和DB-550,改性后碳层更为完整,附着力增强。热分析研究表明,涂料的热解过程主要可分为四个阶段,第一阶段符合1级化学反应模型,第二阶段符合一维扩散模型,第三,四阶段符合1.5级化学反应模型,并计算出了各阶段热解动力学参数及方程。
第一章 绪论 12-24
    1.1 课题背景 12-13
    1.2 防火涂料简介 13-15
    1.3 超薄型钢结构防火涂料研究进展 15-16
    1.4 超薄型防火涂料的防火机理 16-20
        1.4.1 超薄型钢结构防火涂料的主要成分 16-20
        1.4.2 超薄型钢结构防火涂料的阻燃原理 20
    1.5 超薄型钢结构防火涂料基料及无机阻燃剂选择 20-23
        1.5.1 有机硅改性丙烯酸酯 21
        1.5.2 无机阻燃剂的添加 21-22
        1.5.3 偶联剂改性 22-23
    1.6 本论文工作 23-24
第二章 实验部分 24-33
    2.1 实验药品和仪器 24-25
        2.1.1 实验药品及常用仪器 24-25
        2.1.2 实验检测设备 25
    2.2 有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备 25
        2.2.1 有机硅预聚体的合成 25
        2.2.2 有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备 25
    2.3 防火涂层的制备 25-26
        2.3.1 金属表面前处理 25-26
        2.3.2 防火涂料的制备 26
        2.3.3 涂层的制备 26
    2.4 硅丙乳液性能测试 26-29
        2.4.1 乳液性能的测试 26-28
        2.4.2 漆膜性能的测试 28-29
    2.5 涂层防火性能的检测 29-30
    2.6 涂料其它性能测试 30-31
        2.6.1 涂料细度测定 30
        2.6.2 涂膜干燥时间的测定 30
        2.6.3 涂膜柔韧性的测定 30
        2.6.4 涂膜耐冲击强度测定 30
        2.6.5 涂膜附着力的测定 30-31
        2.6.6 涂膜耐水性的测定 31
        2.6.7 涂膜硬度的测定 31
    2.7 粒径分析 31
    2.8 丙烯酸树脂的IR 测试 31-32
    2.9 TG-DTA 热分析 32-33
第三章 硅丙乳液的制备及性能研究 33-49
    3.1 引言 33
    3.2 聚合工艺条件的确定 33-40
        3.2.1 单体加入方式对乳液聚合的影响 33-35
        3.2.2 温度对聚合反应的影响 35-36
        3.2.3 搅拌强度对聚合稳定性的影响 36-37
        3.2.4 乳化剂的配比对乳液聚合的影响 37-38
        3.2.5 乳化剂用量的影响 38-39
        3.2.6 引发剂对聚合的影响 39-40
        3.2.7 电解质对聚合的影响 40
    3.3 红外光谱分析 40-42
    3.4 硅丙乳液性能指标 42
    3.5 硅丙树脂性能测试 42-46
        3.5.1 胶膜耐水性测试 42-43
        3.5.2 胶膜的热稳定性分析 43-44
        3.5.3 硅丙乳胶膜的机械性能 44-46
    3.6 硅丙树脂对阻燃性能的影响 46-48
        3.6.1 树脂基料的玻璃化温度对涂料阻燃性能的影响 46-47
        3.6.2 有机硅氧烷的添加量对防火阻燃性能的影响 47-48
    3.7 本章小结 48-49
第四章 防火涂料最优化条件的确定 49-66
    4.1 引言 49
    4.2 基料用量的确定 49-50
    4.3 膨胀阻燃体系各组分用量的确定 50-55
        4.3.1 聚磷酸铵对防火性能的影响 50-51
        4.3.2 季戊四醇对防火性能的影响 51-52
        4.3.3 三聚氰胺对防火性能的影响 52-54
        4.3.4 涂料主要成分的优化 54-55
    4.4 膨胀石墨对防火性能的影响 55-57
        4.4.1 膨胀石墨粒度对防火耐火性能的影响 55-56
        4.4.2 膨胀石墨的用量对耐火性能的影响 56-57
    4.5 偶联剂改性膨胀石墨对防火性能的影响 57-60
        4.5.1 偶联剂种类对阻燃性能的影响 58-59
        4.5.2 偶联剂用量对阻燃性能的影响 59-60
    4.6 纳米氢氧化镁对防火性能的影响 60-62
        4.6.1 纳米氢氧化镁用量对阻燃性能的影响 60-61
        4.6.2 纳米氢氧化镁改性对防火性能的影响 61-62
    4.7 阻燃剂配比优化 62-64
    4.8 防火涂料的性能检测 64
    4.9 本章小结 64-66
第五章 防火涂料的热解动力学研究 66-77
    5.1 防火涂料的热分析 66-69
        5.1.1 P-C-N 膨胀体系的TGA-DTA 分析 66-67
        5.1.2 含膨胀石墨的TGA-DTA 分析 67-68
        5.1.3 含纳米氢氧化镁的TGA-DTA 分析 68
        5.1.4 膨胀石墨-氢氧化镁协同作用时的TGA-DTA 分析 68-69
    5.2 防火涂料的动力学分析 69-77
        5.2.1 动力学模型 69-72
        5.2.2 防火涂料的热分解反应动力学 72-77
结论 77-79