本文主要研究了环境友好型黄/红色染料的合成,它们是:C.I.活性黄145,C.I.活性红240,C.I.活性红261以及C.I.活性黄145和C.I.活性红261的改性产品。通过合成中间体氟代均三嗪并将其引入C.I.活性黄145和C.I.活性红261染料分子中取代原有的三聚氯氰基团,得到了固色率较高、匀染性好的含氟活性染料。针环境友好型活性染料对中间体和上述染料的合成,在合成路线选择,催化剂选择,反应条件优化,产品分析鉴定和基本性能测定方面进行了的研究。结果表明,以PEG为催化剂合成中间体三聚氟氰,三聚氯氰和无水氟化钾在二甲苯溶液中搅拌回流16 h,三聚氟氰收率可达86.4%;以K酸和间氨基苯脲盐酸盐为原料经重氮化偶合反应后,与三聚氯氰第一次缩合后再与间位酯第二次缩合,可得到C.I.活性黄145,重氮化偶合反应的最佳反应条件为:K酸/间氨基苯脲盐酸盐=1/1,反应温度8℃,反应时间70 min,pH5.5,重氮化反应方式为反重氮;以H-酸和三聚氯氰为原料,经缩合反应后与苯胺(邻氨基苯磺酸)的重氮盐偶合,再与对位酯第二次缩合可得到C.I.活性红261和C.I.活性红240,以三聚氟氰替代三聚氯氰得到它们的改性染料在低盐、低碱、低浴比的染色条件下,最终固色率可提高10-15%,达80-95%。
第一章 绪论 7-16
1.1 前言 7
1.2 活性染料的发展概况 7-11
1.2.1 活性基不同的双活性基染料 9-10
1.2.2 活性基相同的双活性基染料 10
1.2.3 多活性基团活性染料 10-11
1.3 含氟活性染料的发展 11-15
1.3.1 一氟均三嗪型活性染料 11-12
1.3.2 一氟均三嗪和乙烯砜双活性基型活性染料 12-13
1.3.3 双一氟均三嗪型活性染料 13-14
1.3.4 含氟多活性基活性染料 14-15
1.4 立题的背景及意义 15-16
第二章 中间体三聚氟氰的合成 16-21
2.1 前言 16
2.2 合成工艺路线的比较 16-17
2.3 三聚氟氰的合成 17-21
2.3.1 实验试剂及实验仪器 17-18
2.3.2 三聚氟氰的合成 18
2.3.3 三聚氟氰合成的条件实验 18-20
2.3.4 重复性实验 20
2.3.5 结果与讨论 20-21
第三章 黄/红色活性染料的合成 21-34
3.1 C.I.活性黄145及其改性产品的合成 22-27
3.1.1 实验试剂及实验仪器 22-23
3.1.2 C.I.活性黄145的合成 23-24
3.1.3 结果与讨论 24-26
3.1.4 改性C.I.活性黄145的合成 26-27
3.2 C.I.活性红261及其改性产品的合成 27-31
3.2.1 实验试剂及实验仪器 27-28
3.2.2 C.I.活性红261的合成 28-30
3.2.3 改性C.I.活性红261的合成 30-31
3.3 C.I.活性红240及其改性产品的合成 31-34
3.3.1 实验试剂及实验仪器 31
3.3.2 C.I.活性红240的合成 31-32
3.3.3 改性C.I.活性红240的合成 32-33
3.3.4 结果与讨论 33-34
第四章 合成染料的性能测试 34-41
4.1 实验试剂及实验仪器 34
4.2 染色参数的测定 34-35
4.3 实验结果与讨论 35-41
4.3.1 染料结构对染料上染率及固色率的影响 35
4.3.2 染色时间对染料固色率的影响 35-36
4.3.3 活性基上的氯原子被氟原子取代后对染料固色率的影响 36
4.3.4 活性基取代前后常温染色条件下染料的上染曲线 36-38
4.3.5 染料分子的空间构型对染料性能的影响 38-41
第五章 总结及前景展望 41-42
5.1 结论 41
5.2 展望 41-42
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