本文以我省韩城花椒种植地出产的农产品大红袍花椒为研究对象,用超临界CO2萃取花椒中的风味物质为研究目的,深入开展了大红袍花椒超临界萃取的小试工艺研究和中试放大试验,并进一步提出了大红袍花椒综合利用工业化途径,此项研究为花椒的精细加工利用提供了一条可行途径,对花椒产业的利用起到推动作用。完成了以大红袍花椒为原料,采用超临界萃取法提取花椒风味物质的系统研究和实验工作,并与有机溶剂提取法进行了比较。实验以花椒去梗除杂,皮籽分离,粉碎后的花椒粉颗粒为原料,进行了小试阶段的超临界CO2萃取工艺研究,以花椒油树脂萃取率和挥发油含量综合指标为评价标准确定出超临界CO2萃取法提取花椒风味物质的最佳工艺条件。在小试研究的基础上开展了中试试验研究,同时对萃取产物进行了理化分析。根据实验结果及数据分析可知,超临界CO2萃取花椒风味物质的小试最优工艺条件为：萃取压力20MPa,萃取温度40℃,CO2流量19 L／h,原料粒径40目,萃取时间2.0h,分离Ⅰ压力8MPa,分离Ⅰ温度是40℃,分离Ⅱ压力6MPa,分离Ⅱ温度是30℃。制取的花椒风味物质经理化分析检测,GC-MS分析结果显示其组成有56个组分,其中鉴定出了32个化学成分,组分中单萜烯类化合物含量最高,占挥发油总量的44.60%,其次为醇类化合物,占挥发油总量的17.74%,其余物质为酯类、醛类、醚类、酮类、酚类等。研究结果表明,此工艺优于传统工艺,萃取率及产物品质均有较大提高。
第一章 绪论 7-22
1.1 花椒的概述 7
1.2 花椒的主要化学成分 7-10
1.2.1 挥发油 7-8
1.2.2 生物碱 8-9
1.2.3 酰胺类 9
1.2.4 木质素 9-10
1.2.5 香豆素 10
1.2.6 其他成分 10
1.3 花椒的药理作用 10-13
1.3.1 对血小板凝集作用 11
1.3.2 杀虫作用 11
1.3.3 抑菌作用 11-12
1.3.4 毒性 12
1.3.5 对神经系统的作用 12-13
1.3.6 对消化系统的作用 13
1.3.7 其他作用 13
1.4 超临界流体技术简介 13-15
1.4.1 超临界流体的种类 14
1.4.2 超临界流体的特性 14-15
1.5 超临界CO_2萃取 15-19
1.5.1 超临界CO_2的特性 15-16
1.5.2 超临界CO_2萃取的影响因素 16-18
1.5.3 超临界流体萃取技术的应用 18-19
1.6 花椒风味物质的检测 19-20
1.6.1 定性检测 19-20
1.6.2 定量检测 20
1.7 研究意义及内容 20-22
第二章 花椒风味物质的萃取工艺研究 22-43
2.1 超临界CO_2萃取花椒风味物质的工艺试验 22-25
2.1.1 实验原料来源及预处理 22
2.1.2 实验仪器设备及工作原理 22-24
2.1.3 超临界CO_2萃取花椒油树脂的实验内容 24-25
2.2. 溶剂法提取花椒风味物质的工艺试验 25-27
2.2.1 实验原料与试剂 26
2.2.2 实验仪器 26
2.2.3 实验内容 26-27
2.3 超临界萃取法与溶剂法提取的比较 27
2.4 实验结果及讨论 27-41
2.4.1 超临界CO_2萃取花椒风味物质的结果与讨论 27-37
2.4.2 溶剂法提取花椒风味物质的结果与讨论 37-40
2.4.3 超临界CO_2萃取实验与溶剂法实验的比较 40-41
2.5 超临界CO_2萃取花椒风味物质的中试验证试验 41-42
2.5.1 中试验证实验 41
2.5.2 中试验证实验结果与讨论 41-42
2.6 小结 42-43
第三章 花椒风味组分的理化分析与检测 43-46
3.1 实验原料与仪器设备 43
3.1.1 实验原料 43
3.1.2 实验仪器与设备 43
3.2 实验内容与方法 43-44
3.2.1 花椒挥发油的定量检测 43
3.2.2 花椒挥发油的定性检测 43-44
3.3 实验结果与讨论 44-46
3.3.1 气相色谱—质谱联用分析结果 44-46
第四章 工业化设计与经济估算的初步探讨 46-53
4.1 花椒工业化生产的工艺设计图 46-47
4.2 物料衡算的探讨 47-48
4.3 花椒工业化设备选型及流程 48-50
4.4 花椒风味物质萃取的经济估算 50-51
4.4.1 成本分析 50-51
4.4.2 经济效益分析 51
4.4.3 超临界流程工业化投资评价 51
4.5 超临界萃取工业化过程中应注意的几个问题 51-53
第五章 结论与展望 53-55
5.1 结论 53-54
5.2 展望 54-55
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