《荷叶生物碱的分析及分离纯化》资料目录：
摘要 7-8
ABSTRACT 8
1 前言 9-23
    1.1 荷叶的研究进展 9-14
        1.1.1 荷叶资源的开发现状 9-11
        1.1.2 荷叶的生理功效 11-12
        1.1.3 荷叶的化学成分研究 12-14
    1.2 荷叶生物碱的提取、分析、分离纯化方法研究进展 14-22
        1.2.1 荷叶生物碱的提取方法 14-17
        1.2.2 荷叶生物碱的分析方法 17-19
        1.2.3 荷叶生物碱的分离纯化方法 19-22
    1.3 本研究的目的、内容及意义 22-23
        1.3.1 研究目的 22
        1.3.2 研究内容 22
        1.3.3 研究意义 22-23
2 材料与方法 23-27
    2.1 实验材料 23
    2.2 主要试剂 23
    2.3 仪器设备 23-24
    2.4 实验方法 24-27
        2.4.1 荷叶生物碱的定性分析 24-25
        2.4.2 荷叶生物碱的分离纯化 25-27
        2.4.3 荷叶生物碱的定量分析 27
3 结果与分析 27-45
    3.1 荷叶生物碱的定性分析 27-30
        3.1.1 固相萃取柱的选择 27-28
        3.1.2 荷叶生物碱的鉴定 28-30
    3.2 荷叶生物碱的分离纯化 30-40
        3.2.1 荷叶商品提取物分离纯化体系的建立 30-33
        3.2.2 纯度分析和结构鉴定 33-37
        3.2.3 pH 区带逆流色谱法与传统柱色谱法的对比 37-38
        3.2.4 荷叶提取物中生物碱的分离与纯化 38-40
    3.3 荷叶生物碱的定量分析 40-45
        3.3.1 检测波长的选择 40-41
        3.3.2 提取条件的优化 41-43
        3.3.3 高效液相色谱条件的优化 43
        3.3.4 线性关系与检出限 43-44
        3.3.5 精密度和回收率 44
        3.3.6 样品测定 44-45
4. 讨论 45-46
    4.1 荷叶生物碱的定性分析 45
    4.2 荷叶生物碱的分离纯化 45
    4.3 荷叶生物碱的定量分析 45-46
5. 结论与展望 46-48
    5.1 荷叶生物碱的定性分析 46
    5.2 荷叶生物碱的分离纯化 46
    5.3 荷叶生物碱的定量分析 46-47
    5.4 进一步研究方向 47-48
参考文献 48-56
内容简介: 莲为多年生水生宿根草本植物,在全世界有着广泛的分布。同时,莲也是我国最具特色、栽培面积最大、品系资源最丰富的水生经济植物。荷叶是睡莲科莲属植物的叶,营养丰富且含有生物碱和黄酮等多种活性物质,是非常具有开发价值的天然植物资源。本研究通过对荷叶生物碱的分析以及分离纯化研究,为荷叶资源的进一步开发利用提供科学依据。主要研究结果如下:1.本研究利用阳离子固相萃取柱的定向吸附特性对样品进行净化,利用快速分离液相-飞行时间质谱提供的精确分子质量数,快速鉴定荷叶生物碱。样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经飞行时间质谱分析,分离并检测了9种生物碱。实验建立的快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶生物碱成分。2.本研究建立了荷叶中生物碱类化合物的快速分离纯化技术。通过实验优化得到了三个荷叶生物碱分离体系,分别为:四氯化碳/氯仿/甲醇/0.1 M盐酸(1/3/3/2,V/V)常规高速逆流分离体系和石油醚/乙酸乙酯/甲醇/水(5/5/2/8,V/V)、叔丁基甲醚/甲醇/水(4/1/5,V/V)两个pH区带逆流色谱分离体系。分离得到的4个生物碱单体纯度均大于98%,且经过质谱和核磁共振对化合物进行了结构的鉴定。结果表明pH区带逆流色谱法是一种高效的分离制备荷叶生物碱的技术。3.采用超声提取-高效液相联用分析荷叶中的O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱四种主要的生物碱,为荷叶及相关产品的质量控制参考。选用Welch Materials C18色谱柱,以乙腈-水(含0.1%三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,实现了O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱四种生物碱的同时基线分离。在0.1-50μg/mL浓度范围内,O-去甲荷叶碱(r = 0.9998)、N-去甲荷叶碱(r = 0.9999)、荷叶碱(r = 0.9998)和莲碱(r = 0.9998)具有良好的线性关系,它们的检出限分别为1.87 ng、2.22 ng、2.34 ng和1.88 ng (S/N = 3)。该方法具有良好的精密度和回收率,可用于荷叶中的生物碱的快速测定。