采用溶剂热法制备四氧化三钴，着重考察溶剂热条件对Co_3O_4产物物相、形貌和粒径的影响。研究了溶剂热的反应机理，初步探讨了物质形貌和颗粒大小对电化学性能的影响。主要内容有： 以Co(NO_3)_2为钴源，NH_3·H_2O-NH_4Cl为沉淀剂，H_2O_2为氧化剂，制备了纯相尖晶石型Co_3O_4。研究发现加入辅助溶剂正丁醇，以聚乙二醇为分散剂，反应温度为160℃，pH值为9，反应时间为16h所得产物颗粒较细，为10nm的类球形Co_3O_4。钴盐对产物Co_3O_4的形貌和粒径有很大影响，以醋酸钴为原料所得产物为20 nm立方体，采用硫酸钴时产物为直径30nm的球形颗粒。 通过IR，XRD，TG-DTA等手段对其反应机理进行探讨。分析表明(1)在钴盐-碱-水体系下加入氧化剂双氧水，先形成水滑石结构的氢氧化钴，然后在溶剂热条件下再慢慢转化成四氧化三钴。(2)用硝酸钴作原料时NO_3~-参与水滑石结构的氢氧化钴的氧化反应。第一步是Co(OH)_(2-x)·(NO_3)_x氧化成Co_(0.81)~ⅡCo_(0.19)~Ⅲ(OH)_(2.11)·(NO_3)_(0.08)·0.43H...
摘要3-4
ABSTRACT4-6
目录6-9
第一章 绪论9-21
    1.1 引言9
    1.2 钴及其化合物性质9-11
        1.2.1 钴的性质9-10
        1.2.2 钴的简单化合物10-11
    1.3 合成四氧化三钴的方法11-16
        1.3.1 传统方法11-12
        1.3.2 固相法12
        1.3.3 模板法12
        1.3.4 气相法12
        1.3.5 聚合物燃烧法12-13
        1.3.6 液相法13-15
        1.3.7 组合方法15-16
    1.4 四氧化三钴的应用16-21
        1.4.1 锂离子电池负极材料17-20
        1.4.2 超级电容器20-21
第二章 溶剂热法制备形貌可控的纳米四氧化三钴21-35
    2.1 前言21-22
    2.2 实验部分22-24
        2.2.1 实验原料及仪器22-23
        2.2.2 工艺流程23
        2.2.3 样品的制备23
        2.2.4 样品的测试23-24
    2.3 溶剂热条件研究24-34
        2.3.1 溶剂的影响24-26
        2.3.2 分散剂的影响26-27
        2.3.3 温度的影响27-28
        2.3.4 反应时间的影响28-31
        2.3.5 pH值的影响31-32
        2.3.6 溶剂配比对四氧化三钴的形貌的影响32-34
    2.4 小结34-35
第三章 溶剂热反应机理研究35-44
    3.1 前言35
    3.2 反应机理的研究35-39
        3.2.1 红外分析36-37
        3.2.2 XRD分析37-38
        3.2.3 TG-DTA分析38-39
    3.3 水滑石结构氢氧化钴的形成39-40
    3.4 溶剂热条件下水滑石结构氢氧化钴的物相转化40-43
    3.5 小结43-44
第四章 溶剂热-热分解法制备形貌可控的四氧化三钴44-55
    4.1 引言44
    4.2 草酸钴的水热-热分解法44-50
        4.2.1 样品的制备44
        4.2.2 样品的表征44-45
        4.2.3 前驱体的热重和差热分析曲线45-47
        4.2.4 红外光谱分析47-48
        4.2.5 X射线衍射分析48
        4.2.6 透射电镜分析48-49
        4.2.7 小结49-50
    4.3 碱式碳酸钴的溶剂热-热分解法50-55
        4.3.1 样品的制备50
        4.3.2 样品的表征50
        4.3.3 红外光谱分析50-51
        4.3.4 X射线衍射分析51-52
        4.3.5 前驱体的热重和差热分析曲线52-53
        4.3.6 透射电镜分析53-54
        4.3.7 小结54-55
第五章 四氧化三钴的电化学性能研究55-65
    5.1 引言55
    5.2 电化学性能检测55-56
        5.2.1 电池的组装55-56
        5.2.2 充放电性能和循环伏安测定56
    5.3 结果与讨论56-64
        5.3.1 电化学性能分析56-58
        5.3.2 不同扫描速率的循环伏安图58
        5.3.3 不同溶剂下制备的四氧化三钴的电化学性能58-60
        5.3.4 分散剂对制备样品的电化学性能影响60-61
        5.3.5 粒径大小对样品的电化学性能的影响61-63
        5.3.6 形貌对电化学性能的影响63-64
    5.4 小结64-65
第六章 结论65-66

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