超细铜粉可作高效催化剂,导电涂料,还可用作导电复合材料原料、电极材料、添加剂等。微米级超细铜粉的研制是一项可能带来铜及其合金革命性变化的关键技术,具有重要的理论意义和实用价值。本文对化学法制备超细铜粉进行了深入研究。 以氨水作为络合剂,通过使用不同的还原剂制备铜粉,发现还原剂A和还原剂B制备的铜粉在粒度和纯度上优于其他还原剂,其它络合剂有的纯度太低,有的粒度太大,有的产率太低。价格上还原剂A高于还原剂B,出于成本考虑,选择B作为还原剂。通过正交实验确定最优工艺:还原剂B浓度1.25mol/L,氨水的量1.5mol,pH=9,温度70℃,反应时间90分钟。通过条件试验对正交实验结果进行验证,两者结果基本一致。 最优工艺制得的单个超细铜粉颗粒的粒度分布为2-3μm,厘米电阻3.2mΩ,产率93%,由于铜粉粒度小,团聚比较严重,粒度累积分布D50为9μm左右。在使用其他3种不同的络合剂后,发现改变络合剂可以制得粒度累积分布D50为0.8-1.0μm的铜粉,大大改善分散效果,但生产成本也随之大幅提高,工业化生产宜选用氨水作为络合剂。 使用还原剂A、B两种体系制备的铜粉均...
摘要5-6
Abstract6-8
第一章 文献综述8-23
1.1 概述8-11
1.1.1 纳米铜粉8-10
1.1.2 超细铜粉10-11
1.2 常规铜粉的制备方法11-17
1.2.1 球磨法12-13
1.2.2 气相蒸发法13-14
1.2.3 等离子体法14
1.2.4 γ射线辐照-水热结晶联合法14-15
1.2.5 超声电解电沉积法15-16
1.2.6 超临界流体干燥法(SCFD)16-17
1.3 化学还原法制备超细铜粉17-20
1.3.1 甲醛法17-18
1.3.2 水合肼法18
1.3.3 次亚磷酸钠法18
1.3.4 硼氢化物法18-19
1.3.5 锌粉还原法19
1.3.6 抗坏血酸法19-20
1.3.7 超声场辅助增强化学还原法制备纳米铜粉20
1.4 铜粉的抗氧化处理20-23
第二章 理论基础23-30
2.1 原料23-24
2.2 反应机理24-27
2.3 抗氧化机理27-30
第三章 实验方法30-33
3.1 试验药品30
3.2 试验仪器30-31
3.3 铜粉的制备31
3.4 电阻的测量31-32
3.5 激光粒度分析32
3.6 抗氧化性能测试32-33
第四章 实验方案的设计33-39
4.1 不同还原剂对实验结果的影响33-34
4.2 正交试验表34-35
4.3 条件试验35-37
4.4 不同络合剂对实验结果的影响37-39
第五章 结果与分析39-70
5.1 不同还原剂对铜粉性能的影响39-51
5.1.1 甲醛体系39-40
5.1.2 硼氢化钠40-42
5.1.3 次磷酸钠42-43
5.1.4 还原剂A体系43-46
5.1.5 还原剂B体系46-48
5.1.6 混合体系48-51
5.2 正交试验结果分析51-57
5.2.1 对于粒度52-53
5.2.2 对于电阻53-55
5.2.3 对于产率55-57
5.3 因素实验结果讨论57-64
5.3.1 还原剂浓度对反应的影响57-58
5.3.2 络合剂的量对反应的影响58-59
5.3.3 pH值对反应的影响59-61
5.3.4 反应温度对反应的影响61-62
5.3.5 反应时间对反应的影响62-63
5.3.6 硫酸铜浓度对反应的影响63-64
5.4 其他络合剂64-67
5.5 抗氧化性能测试67-68
5.6 本章小结68-70
第六章 工业化应用前景70-73
6.1 中型试验70-72
6.1.1 试验70
6.1.2 试验结果70-72
6.2 经济效益分析72
6.3 本章小结72-73
第七章 总结论73-75
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