我国加入世贸组织后，随着关税的降低，农产品出口遇到的关税壁垒在一定程度上得以减轻，但技术壁垒却逐渐凸显出来，其中最重要的一个就是以环保和农药残留问题为中心的各种“绿色壁垒”。近年来，韩国、欧盟、日本等国纷纷提高了对进口农产品的质量技术要求。我国是苹果生产大国，苹果中农药残留等质量问题已严重的阻碍了我国苹果的出口。因此，研究针对苹果中更多种类农药残留的检测方法，对于促进我国苹果安全质量，打破技术壁垒，提高国际竞争力显得日益迫切。 本文选择了我国苹果果园监测中经常发现和进出口检测中经常检出的41种农药作为研究对象，采用基质固相分散萃取(MSPD)前处理，气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)进行检测，取得了满意的效果。 研究结果如下： 1．提出了同时检测16种有机磷农药的最佳色谱条件。检测时间25min，16种农药分离效果好，线性关系良好，相关系数≥0.9943。 2．建立了氟罗里硅土(florisil)MSPD、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定16种有机磷农药残留量的方法。本方法对苹果样品中农药的回收率为79.67％～104.68％，变异系数≤4.15％...
摘要3-5
Abstract5-10
文献综述10-25
    1 农药使用情况简介10-12
        1.1 有机氯农药10
        1.2 有机磷农药10-11
        1.3 氨基甲酸酯类农药11
        1.4 拟除虫菊酯类农药11-12
    2 国内外苹果农药残留现状12-13
        2.1 国外苹果农药残留现状12
        2.2 我国苹果农药残留现状12-13
    3 农药残留分析检测技术研究进展13-24
        3.1 国外研究情况13
        3.2 国内研究进展13-14
        3.3 样品前处理技术14-20
            3.3.1 液液萃取15
            3.3.2 固相萃取技术15-17
            3.3.3 固相微萃取/顶空固相微萃取17
                3.3.3.1 固相微萃取17
                3.3.3.2 顶空固相微萃取17
            3.3.4 基质固相分散萃取技术17-18
            3.3.5 超临界流体萃取18-19
            3.3.6 微波辅助萃取技术19
            3.3.7 凝胶渗透色谱技术19-20
        3.4 农药残留检测技术20-24
            3.4.1 气相色谱法/气相色谱-质谱联用20-22
            3.4.2 高效液相色谱法/液相色谱-质谱联用22
            3.4.3 液相色谱-柱后衍生22-23
            3.4.4 免疫分析法23
            3.4.5 生物传感器23-24
    4 苹果中农药残留分析检测技术研究进展24-25
正文25-78
    1 引言25
    2 材料与方法25-37
        2.1 试验材料与试剂25-26
        2.2 主要仪器与设备26
        2.3 试验方法26-37
            2.3.1 16种有机磷农药的GC-FPD分析条件确定26-28
                2.3.1.1 混标的配置26-27
                2.3.1.2 色谱条件的选择和优化27
                2.3.1.3 线性关系及最低检出限27
                2.3.1.4 气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定27-28
            2.3.2 苹果中的16种有机磷农药的前处理方法28-31
                2.3.2.1 液液萃取前处理法28-29
                2.3.2.2 氟罗里硅土MSPD前处理法29-30
                2.3.2.3 中性氧化铝MSPD前处理法30-31
            2.3.3 LLE与MSPD比较31
            2.3.4 19种有机氯和拟除虫菊酯类农药的GC-ECD仪器分析条件确定31-32
                2.3.4.1 农药混合标准的配制31
                2.3.4.2 色谱条件的选择31
                2.3.4.3 线性关系和最小检出限31-32
                2.3.4.4 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定32
            2.3.5 苹果中的19种有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理方法32-35
                2.3.5.1 固相萃取法32-33
                2.3.5.2 florisil基质固相分散法33-34
                2.3.5.3 中性氧化铝MSPD法34-35
            2.3.6 SPE与MSPD方法的对比试验35
            2.3.7 氨基甲酸酯类农药的分析检测方法35-36
                2.3.7.1 混标的配置35
                2.3.7.2 高效液相色谱-荧光检测器测定35-36
                2.3.7.3 线性关系和最小检出限36
            2.3.8 苹果中6中氨基甲酸酯农药的C_(18)基质固相分散前处理方法36-37
    3 结果与分析37-71
        3.1 16种有机磷农药的GC-FPD仪器分析条件确立37-42
            3.1.1 色谱柱的选择37-39
            3.1.2 载气流速对分离效果的影响39-40
            3.1.3 有机磷农药最佳色谱条件的确定40-41
                3.1.3.1 色谱条件40-41
                3.1.3.2 有机磷农药混合标准溶液色谱图41
            3.1.4 16种有机磷农药的线性方程和最小检出限41-42
        3.2 苹果中16种有机磷农药残留分析的前处理方法研究42-54
            3.2.1 液液萃取法42-46
            3.2.2 氟罗里硅土MSPD前处理法46-48
            3.2.3 中性氧化铝MSPD-GC前处理48-53
            3.2.4 MSPD与LLE对比试验53-54
        3.3 有机氯和拟除虫菊酯类农药的GC-ECD仪器分析条件确立54-55
            3.3.1 色谱条件54
            3.3.2 混合标准溶液的色谱图54
            3.3.3 混合标准中各种农药的线性方程和最小检出限54-55
        3.4 有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理方法研究55-65
            3.4.1 florisil固相萃取法55-58
            3.4.2 氟罗里硅土MSPD法58-62
            3.4.3 中性氧化铝MSPD法62-64
            3.4.4 SPE与MSPD方法的对比试验64-65
        3.5 6种氨基甲酸酯农药残留的检测方法研究65-71
            3.5.1 6种氨基甲酸酯农药混合标准溶液的色谱图65-66
            3.5.2 线性关系和最小检出限66
            3.5.3 苹果中6种氨基甲酸酯农药的C_(18)MSPD前处理方法研究66-71
    4 讨论71-78
        4.1 关于苹果中检测农药种类的选择71
        4.2 关于农药残留前处理方法的研究71-75
        4.3 关于色谱条件的选择75-77
        结论77-78

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