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BH0308、高含量大豆皂苷制备和分离工艺研究 |
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| 关键词: 大豆皂苷,粗提液,大孔吸附树脂,柱层析,结晶 |
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研究了从大豆皂苷粗提液中分离纯化得到高纯度的大豆皂苷的方法与工艺,包括大豆皂苷粗提液的柱层析分离、结晶法精制两个主要过程。 首先,以柱层析法对大豆皂苷粗提液进行初步分离,利用静态吸附法和动态吸附法考察了ZTC-1,HPD-100,HPD-300,HPD-600,AB-8,11,12,13等树脂对大豆皂苷提取液分离纯化能力,优选出11树脂为层析吸附剂,分别研究了11树脂静态、动态吸附和解吸过程。静态吸附特性考察得出:pH在中性条件下树脂对大豆皂苷的吸附量最大;在考察的温度范围(30-70℃)内,发现树脂对大豆皂苷的吸附量随温度升高吸附量减小,30℃饱和吸附量最大,为303.51 mg/g。动态吸附特性的考察发现,柱温对吸附量的影响趋势与静态吸附时相同;初始上样浓度对动态吸附量影响较小,初始浓度升高,吸附量略有增大。在规格为Φ1.53 cm(ID)×27.2 cm的层析柱上优化柱层析工艺,得到优化的工艺条件为原料浓度6 mg/...
摘要3-4
ABSTRACT4
前言8-9
第一章 文献综述9-33
1.1 大豆异黄酮9-10
1.2 大豆低聚糖10-11
1.3 大豆皂苷11-17
1.3.1 化学结构与分类11-14
1.3.2 基本理化性质14-15
1.3.3 含量分布15-16
1.3.4 生理功能及应用16-17
1.4 大豆皂苷的分离纯化工艺17-19
1.4.1 溶剂浓度的影响17-18
1.4.2 萃取时间以及次数影响18
1.4.3 萃取温度和pH影响18
1.4.4 萃取液料比的影响18-19
1.5 大豆皂苷原料液的预处理19-20
1.6 大豆皂苷的分离纯化方法20-27
1.6.1 正丁醇萃取法20
1.6.2 有机溶剂沉淀法20-21
1.6.3 酸碱水解-乙酸乙酯萃取法21
1.6.4 铅盐沉淀法21
1.6.5 柱层析法21-25
1.6.6 柱层析与有机溶剂沉淀结合法25-26
1.6.7 制备色谱法26-27
1.6.8 方法比较27
1.7 大豆皂苷分析检测方法27-32
1.7.1 比色法27-28
1.7.2 薄层色谱法28-29
1.7.3 紫外分光光度法29
1.7.4 高效液相色谱法29-31
1.7.5 结论31-32
1.8 研究内容32-33
1.8.1 优选树脂32
1.8.2 优化树脂柱层析工艺32
1.8.3 考察结晶法纯化大豆皂苷32-33
第二章 柱层析法纯化大豆皂苷-树脂的优选33-42
2.1 仪器与材料33
2.2 树脂洗脱吸附过程的各类参数33-34
2.3 实验方法34-36
2.3.1 树脂的预处理与实验方法34
2.3.2 大豆皂苷的定量分析方法34-35
2.3.3 静态吸附法优选树脂35
2.3.4 动态吸附法优选树脂35-36
2.4 结果与讨论36-41
2 4 1 HPLC-UV分析结果36-37
2 4 2 HPLC-ELSD分析结果37-41
2.4.3 静态法优选树脂结果39-40
2.4.4 动态法优选树脂结果40-41
2.5 本章小结41-42
第三章 1142-72
3.1 仪器与材料42
3.2 静态吸附特性的考察42-56
3.2.1 静态吸附实验方法43-44
3.2.2 静态吸附实验结果与讨论44-48
3.2.3 静态吸附性能48-54
3.2.4 静态脱附性能54-56
3.3 动态吸附性能56-62
3.3.1 实验方法58-60
3.3.2 结果与讨论60-62
3.4 柱层析工艺优化62-69
3.4.1 实验方法62
3.4.2 洗脱剂优选62-64
3.4.3 柱层析上样及洗脱条件优化64-69
3.5 树脂重复上样及再生性能69-71
3.5.1 1169
3.5.2 1169-71
3.6 本章小结71-72
第四章 结晶法纯化大豆皂苷72-85
4.1 前言72-74
4.1.1 结晶溶剂72
4.1.2 溶解样品72-73
4.1.3 脱色73
4.1.4 冷却结晶73
4.1.5 晶体的干燥73-74
4.2 实验部分74-75
4.2.1 实验仪器及试剂74
4.2.2 大豆皂苷分析方法74
4.2.3 大豆皂苷结晶方法74-75
4.3 结晶溶剂的优选75-80
4.3.1 甲醇结晶效果76-77
4.3.2 乙醇结晶效果77-78
4.3.3 异丙醇结晶效果78-79
4.3.4 丙酮结晶效果79-80
4.4 结晶工艺的优化80-84
4.4.1 初始浓度对结晶的影响80
4.4.2 析晶温度对结晶的影响80-81
4.4.3 析晶时间对结晶的影响81-82
4.4.4 降温速率的影响82
4.4.5 晶种对结晶的影响82-83
4.4.6 消泡剂对结晶的考察83
4.4.7 原料大豆皂苷中含量的影响83-84
4.5 本章小结84-85
第五章 结论与展望85-86
参考文献86-89
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