皂苷是广泛存在于植物界以及某些海洋生物中的一种特殊苷类化合物。油茶皂苷属于三萜类皂苷,在油茶果实和叶中含量很高,是一种天然的表面活性剂,具有抗炎、抗菌、抗氧化功能,能抑制小鼠胃对酒精的吸收。本文主要研究油茶皂苷的提取、分离及纯化工艺。 首先以乙醇为浸提剂,系统考察了乙醇浓度、料液比、浸提时间和浸提温度对油茶皂苷浸提率的影响。正交实验得出最佳浸提条件为:浸提温度60℃、乙醇浓度65%、料液比1∶15(w/v)、浸提时间1.5h。在此条件下油茶皂苷的浸提得率为11.65%,纯度40.04%。同时采用CO_2超临界流体萃取油茶皂苷,在最佳萃取条件下:压力25MPa、温度50℃、65%乙醇为夹带剂、CO_2流量25～30L/h、萃取时间3小时,油茶皂苷的得率为6.52%,纯度78.65%。与乙醇浸提法相比较,超临界萃取皂苷的纯度比乙醇浸提法高近1倍。 其次采用大...
摘要2-3
Abstract3
1 前言8-22
1.1 皂苷类物质8-11
1.1.1 三萜类皂苷8-9
1.1.2 甾体皂苷9
1.1.3 茶皂苷9-11
1.2 三萜类皂苷提取精制方法11-16
1.2.1 化学沉淀法11
1.2.2 膜滤法11-12
1.2.3 大孔吸附树脂法12-14
1.2.4 色谱法在皂苷分离纯化中的应用14-16
1.2.5 超临界CO2萃取法16
1.3 三萜皂苷类化合物结构的鉴定技术16-18
1.3.1 皂苷苷元的分离方法16-17
1.3.2 结构鉴定方法17-18
1.4 茶皂苷的定量测定与分析18-19
1.4.1 分光光度法18
1.4.2 薄层色谱法18
1.4.3 高效液相色谱法18-19
1.4.4 毛细管电泳法19
1.5 油茶皂苷的应用19-20
1.5.1 表面活性及其应用19
1.5.2 油茶皂苷的抗菌性及在农药中应用19-20
1.5.3 茶皂苷的生物活性20
1.6 本课题研究的目的和主要内容20-22
1.6.1 本课题研究的目的20-21
1.6.2 研究的主要内容21-22
2 材料与方法22-32
2.1 实验原料22
2.2 主要仪器22
2.3 主要试剂22-23
2.4 实验方法23-32
2.4.1 油茶枯成分测定23-24
2.4.2 乙醇提取油茶皂苷的研究24-26
2.4.3 CO_2超临界萃取油茶皂苷的研究26
2.4.4 大孔吸附树脂纯化油茶皂苷26-29
2.4.5 钙盐沉淀法纯化油茶总皂苷29
2.2.6 油茶皂苷柱层析29-30
2.2.7 皂苷初步鉴定30-32
3 结果与讨论32-50
3.1 茶枯饼成分测定32-33
3.1.1 粗脂肪含量测定32
3.1.2 粗蛋白含量的测定32
3.1.3 还原糖与总糖含量测定32
3.1.4 总皂苷含量的测定32-33
3.2 乙醇提取油茶皂苷的研究33-37
3.2.1 油茶枯饼预处理33
3.2.2 溶剂单因素试验33-34
3.2.3 温度单因素试验34-35
3.2.4 时间单因素试验35
3.2.5 料液比单因素试验35-36
3.2.6 正交试验36-37
3.3 超临界萃取油茶皂苷的研究37-40
3.3.1 萃取条件对脱油效果的影响37-38
3.3.2 萃取压力对油茶皂苷收率的影响38
3.3.3 萃取温度对油茶皂苷收率的影响38
3.3.4 萃取剂种类对油茶皂苷的收率影响38-39
3.3.5 萃取时间和CO_2流量39
3.3.6 不同萃取方法对油茶皂苷的萃取效果39-40
3.4 大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的试验40-47
3.4.1 树脂的选型40-43
3.4.2 D4020动态吸附43-44
3.4.3 D4020动态解吸44-46
3.4.4 皂苷纯化前后的比较46-47
3.5 钙盐沉淀法纯化油茶皂苷试验47-48
3.6 油茶皂苷柱层析试验48
3.7 纯化后皂苷初步鉴定48-50
3.7.1 颜色反应48
3.7.2 TLC分析48
3.7.3 熔点测定48
3.7.4 光谱分析48-49
3.7.5 质谱分析49-50
4 结论50-52
5 展望52-53
6 致谢53-54
7 参考文献54-60
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