长春碱是长春花中提取的一种二聚吲哚类生物碱，抗癌作用明显，可用于治疗急性白血病、何杰金氏病。本文研究了从长春花草中提取长春碱，并进一步分离纯化为符合药典要求纯度的产品的工艺技术。 建立了硫酸长春碱的HPLC分析方法。分析条件为：ODS色谱柱(Φ4.6mm×25cm)，流动相：二乙胺—超纯水—甲醇(5∶295∶700)，pH=7，流速：0.5ml／min，检测波长UV267nm。 提取研究中，测得原草中长春碱含量为万分之4.57。强极性溶剂提取效果较好，含酸甲醇提取率在实验范围内最高。原料室温下浸泡40小时达到溶解平衡，升温有利于提取，但温度过高会导致产品降解，以40℃为佳，此温度下提取3次提取率达到99.38％。 将粗品纯化为96％的纯品，须经过氧化铝和硅胶两步柱层析精制。氧化铝柱层析流动相配比采用氯仿∶正己烷7∶3体系，流速0.8ml／min，上样量为硫酸长春碱／层析固定相(w／w)在0.035，该步层析后产品纯度从72.65％提高到79％，收率达到95％。硅胶柱层析流动相为氯仿-甲醇-正己烷(9∶1∶5)...
摘要2-3
Abstract3
前言4-5
目录5-7
第一章 文献综述7-27
    1.1 长春花和长春碱概述7-8
        1.1.1 长春花简介7
        1.1.2 长春碱简介7-8
    1.2 长春碱的提取方法8-11
        1.2.1 溶剂提取9-10
        1.2.2 超临界萃取法10-11
    1.3 长春碱的分离纯化技术11-16
        1.3.1 柱层析法12-16
        1.3.2 薄层色谱法16
        1.3.3 高效逆流色谱法16
    1.4 长春碱的分析方法16-18
    1.5 制备液固色谱理论18-27
        1.5.1 制备色谱分离过程原理18-21
        1.5.2 氧化铝21-22
        1.5.3 硅胶22-23
        1.5.4 流动相的选择23-24
        1.5.5 制备液相色谱动态理论24-27
第二章 溶剂法粗提长春碱27-37
    2.1 硫酸长春碱定量分析方法的建立27-29
        2.1.1 实验仪器和条件27-28
        2.1.2 紫外吸收图谱扫描28
        2.1.3 标准曲线绘制28-29
    2.2 溶剂粗提长春碱实验29-37
        2.2.1 实验材料29-30
        2.2.2 实验方法30-32
        2.2.3 实验结果与讨论32-36
        2.2.4 粗提实验部分结论36-37
第三章 氧化铝柱层析法纯化长春碱37-50
    3.1 实验材料及仪器37-38
        3.1.1 实验原料:37-38
        3.1.2 实验设备及试剂:38
    3.2 实验方法38-40
    3.3 结果与讨论40-50
        3.3.1 流动相中正己烷含量对分离效果的影响41-44
        3.3.2 上样量对柱分离效果的影响44-46
        3.3.3 不同流速的流出曲线46-47
        3.3.4 最大上样量的求法47-48
        3.3.5 氧化铝柱分离效果的其他影响因素48-49
        3.3.6 结论:49-50
第四章 硅胶柱层析法精制长春碱50-62
    4.1 硫酸长春碱的薄层色谱研究50-53
        4.1.1 实验仪器及试剂51
        4.1.2 实验步骤51-52
        4.1.3 实验结果及讨论52-53
    4.2 硅胶柱层析精制长春碱53-60
        4.2.1 实验仪器及试剂54
        4.2.2 实验步骤54-55
        4.2.3 实验结果及讨论55-59
        4.2.4 最大进样量59
        4.2.5 结论59-60
    4.3 基本工艺设计60-61
    4.4 结晶实验61-62
第五章 色谱数学模型62-68
    5.1 速率方程色谱模型的建立62-64
    5.2 模型参数的计算64-66
        5.2.1 色谱柱参数64-65
        5.2.2 轴向扩散系数D_L65
        5.2.3 平衡常数K和液膜传质系数k_f65-66
    5.3 计算结果与讨论66-68
第六章 结论68-70
参考文献70-73
附录一73-74
附录二74-75
主要符号说明75-76

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